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茶叶中农药多残留检测方法及气相色谱-质谱测定方法

发布时间:2011-01-19浏览:1454次

Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。
茶叶中农药多残留检测方法:气相色谱-质谱测定
1.
材料:Cleanert TPT柱,2g/12mL
2.提取:称取5g试样(至0.01 g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4 200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。
3.净化:GC/MS净化方法:在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱,置于大体积负压装置上(P/N:VM06),下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上60mL大体积上样管(P/N:A82060),再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,zui后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。
LC-MS/MS净化方法:取样量为2g,提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,于35℃下氮气吹干,用1mL乙腈+水(3+2)溶解残渣,经0.2μm微孔滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。